1.基本原理

现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。

DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt)，反映了样品焓的变化。

2.试样的制备

除气体外，固态液态或粘稠状样品都可以用于测定，装样的原则是尽可能使样品均匀、密实分布在样品皿内，以提高传热效率，减少试样与皿之间的热阻。因此要把较大样品剪成或切成薄片或小粒，并尽量铺平。一般使用的是铝皿，分成盖和皿两部分，样品放在其中间，用专用卷边压制器冲压而成。

聚合物样品一般使用铝皿，使用温度应低于500℃，否则铝会变形。当温度超过500℃时，可用金、铂、石墨、氧化铝皿等。

3.实际应用

纵坐标：热流率

横坐标：温度T（或者时间t）

峰向上表示吸热，向下表示放热，在整个表观上，除了纵坐标轴的单位之外，DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。

4.影响DSC的因素

影响DSC测试的主要因素有如下几个方面：

实验条件：程序升温速率、气氛

a升温速率：主要影响DSC曲线的峰温和峰形，一般升温速率越大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。

b气氛：实验时，一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意，而往往容易忽略对DSC峰温和热焓值的影响，实际上，气氛的影响是比较大的。

试样特性:试样用量、粒度、装填情况等

a试样用量：不宜过多，过多会使样品内部传热慢，温度梯度大，导致峰形扩大，分辨力下降。

b试样粒度：影响比较复杂，通常大颗粒热阻较大，而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低。

5.米格实验室的服务能力：

差示扫描量热仪（DSC）

型号：TA，耐驰

测试项目：

温度范围：-150~500 ℃

常用气氛：N2，氧化诱导期选 O2

可测试项目如下所示：

（1）玻璃化转变

（2）相容性

（3）熔融、结晶

（4）热稳定性、氧化稳定性

（5）熔融热、结晶热

（6）反应动力学

（7）共熔温度、纯度

（8）热力学函数

（9）物质鉴别

（10）液相、固相比例

（11）多晶型

（12）比热

6.样品要求

（1）样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（一定要干燥）。

（2）粉末样品：样品用量一般在 3-5mg，寄样最好在 10-20mg。

（3）块状、薄膜样品：块体样品尺寸不要大于直径 3mm,高 2mm，薄膜尽量提供小尺寸样品。

（4）如果样品含酸根、卤素、硫等成分，请先联系相关负责老师沟通确认可做，再下单。

7.常见问题及回答

（1）DSC 测试样品量对实验结果有哪些影响？

并不是说样品量多或量少就一定好，这个与目标分析结果有关。一般情况下，以较小样品量

为宜，在样品存在不均匀性的情况下，可能需要较大样品量才具有代表性。

（2）在 DSC 测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢？

a.提高对微弱热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量。 

b.提高微量成分的热失重检测灵敏度：加大样品量 。

c.提高相邻峰的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

（3）dsc 纵坐标一般以 mW/mg 表示，测试结果是 mW，如何转换？

直接用 mW 数据除以测试样品的初始质量即可。

（4）用 dsc 如何测试得到样品不同温度的比热容？

比热容一般用蓝宝石法，即已知蓝宝石比热容，通过测试蓝宝石，空白坩埚，待测样品的三个 dsc 曲线，计算得到样品的比热容。