(1)什是NMR?
NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为核磁共振。是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。
在原子物理中,我们已知原子核中的质子和中子都具有轨道和自旋角动量,因此,原子核的磁矩应该是质子磁矩和中子磁矩的总合。质子带有一个正电荷,其自旋必然导致磁矩的产生,中子虽然不带电,但其内部存在电荷分布,也会产生自旋磁矩,中子的磁矩与其自旋角动量的方向相反。
自旋量子数为I的原子核,其自旋角动量PI和核磁距uI的大小分别为:
(2)NMR测试服务能力
物质的分子结构与构象研究;化学动力学、氢键或速率常数研究;药物、材料的研究与开发。
原则上凡自旋量子数不为零的原子核均能测得NMR信号,目前为止仅限于1H、13C、19F、31P、15N等原子核,其中氢谱和碳谱应用最为广泛。
(3)NMR对样品要求
要求样品氘代溶剂中具有良好的溶解性能,将样品配置成溶液之后,方可进行实验。
样品要求: 纯度要>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质,干燥;
样 品 量: 1H谱>5 mg,13C谱> 10mg,聚合物量需适当增加。
样品配置:选用5 mm样品管,按照溶质与溶剂比1:4配置,最后配成溶液高度约为4~5 cm。盖上样品盖,使用蜡膜密封减少蒸发,并贴上标签。
溶剂选择:氯仿、丙酮,苯,二甲基亚砜、重水、甲醇、丙酮、DMSO、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氯乙酸等氘代物
(4)700 MHz核磁共振波谱仪介绍
仪器名称:700 MHz核磁共振波谱仪
仪器型号:AVANCE III HD
生产厂商:瑞士布鲁克
仪器配置:
5 mm HX双共振正向检测宽带探头(BBO)BB/F-H-D-5-Z,13C灵敏度最高。
BBO探头能够进行常规液体核的测试,包括一维氢谱、碳谱、15N ~ 31P范围内杂核谱及二维谱的检测等。
BBO cryoprobe具有高灵敏度、高分辨率的特点。15N ~ 31P范围内核灵敏度提高了4倍多,有利于不常用核、低丰度、低灵敏度杂核及天然产物的测试,能够进行15N ~ 31P范围内常规核液体核磁的测试。
3.2 mm HX高频宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围15N-31P,温度范围为- 50 ~ 80度
3.2 mm HX低频宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围109Ag-15N,温度范围为- 50 ~ 80度
1.9 mm HX高速宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围15N-31P,最高转速为42 KHz,温度范围为- 30 ~ 70度
应用范围
配备了不同尺寸,不同频率范围的固体核磁探头,能够对109Ag ~ 15N及15N ~ 31P范围核有机小分子、高分子、无机化合物粉末、多晶、单晶样品及膜试样的化学结构、空间结构的表征与分析;固相反应的反应动力学,反应机理、特定物种的结构变化等进行研究,主要应用于无机材料、有机高分子材料(高分子固体)、生物体系(膜蛋白)及液晶材料等的领域。
(5)NMR收费报价
(7)核磁测试用户须知
确定样品名称、结构式、氘代试剂、测试的谱类、有无特殊要求,样品的制备一般由测试方来制备,如果用户已经制备好,请告知溶液的基本信息,溶质、溶剂种类及配比, 通过平台直接提交需求或者通过公众平台接入咨询系统,需求提交后,平台技术人员将会第一时间给出方案和报价。