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NMR核磁共振检测技术
2021-08-25
阅读2293

什么是NMR?

NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为核磁共振。是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。

原子核和电子一样,存在自旋.从而有自旋角动量(ρ)和磁矩μ

如果放在外磁场中


在原子物理中,我们已知原子核中的质子和中子都具有轨道和自旋角动量,因此,原子核的磁矩应该是质子磁矩和中子磁矩的总合。质子带有一个正电荷,其自旋必然导致磁矩的产生,中子虽然不带电,但其内部存在电荷分布,也会产生自旋磁矩,中子的磁矩与其自旋角动量的方向相反。

自旋量子数为I的原子核,其自旋角动量PI和核磁距uI的大小分别为:


NMR的测试服务能力

物质的分子结构与构象研究、化学动力学、氢键或速率常数研究、药物、材料的研究与开发。

原则上凡自旋量子数不为零的原子核均能测得NMR信号,目前为止仅限于1H、13C、19F、31P、15N等原子核,其中氢谱和碳谱应用最为广泛。

之前小编有推送过关于 低场核磁颗粒表征技术 (点击查看原文)的文章通过磁共振设备(低温冻融核磁共振纳米孔径分析仪)即可完成水相态、润湿性、孔径分布、 比表面积以及孔容率、空隙率测试。


常规测试中测试样品需要注意的事项:

要求样品氘代溶剂中具有良好的溶解性能,将样品配置成溶液之后,方可进行实验。

样品要求: 纯度要>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质,干燥;

样 品 量: 1H谱>5 mg,13C谱> 10mg,聚合物量需适当增加。

样品配置:选用5 mm样品管,按照溶质与溶剂比1:4配置,最后配成溶液高度约为4~5 cm。盖上样品盖,使用蜡膜密封减少蒸发,并贴上标签。

溶剂选择:氯仿、丙酮,苯,二甲基亚砜、重水、甲醇、丙酮、DMSO、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氯乙酸等氘代物

我们能提供的核磁设备

10MHZ、400MHz、500MHz、600MHz、700MHz、800MHz设备。

700 MHz核磁共振波谱仪

仪器型号:AVANCE III HD

生产厂商:瑞士布鲁克

仪器配置:

5 mm HX双共振正向检测宽带探头(BBO)BB/F-H-D-5-Z,13C灵敏度最高。

BBO探头能够进行常规液体核的测试,包括一维氢谱、碳谱、15N ~ 31P范围内杂核谱及二维谱的检测等。

BBO cryoprobe具有高灵敏度、高分辨率的特点。15N ~ 31P范围内核灵敏度提高了4倍多,有利于不常用核、低丰度、低灵敏度杂核及天然产物的测试,能够进行15N ~ 31P范围内常规核液体核磁的测试。

3.2 mm HX高频宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围15N-31P,温度范围为- 50 ~ 80度

3.2 mm HX低频宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围109Ag-15N,温度范围为- 50 ~ 80度

1.9 mm HX高速宽带双共振固体探头:检测核为1H,X核范围15N-31P,最高转速为42 KHz,温度范围为- 30 ~ 70度

应用范围

    配备了不同尺寸,不同频率范围的固体核磁探头,能够对109Ag ~ 15N及15N ~ 31P范围核有机小分子、高分子、无机化合物粉末、多晶、单晶样品及膜试样的化学结构、空间结构的表征与分析;固相反应的反应动力学,反应机理、特定物种的结构变化等进行研究,主要应用于无机材料、有机高分子材料(高分子固体)、生物体系(膜蛋白)及液晶材料等的领域。


 



联系方式:18301325784  杨工




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